制備服務(wù)的介紹與化學(xué)合成方法

　　制備服務(wù)的介紹與化學(xué)合成方法。制備服務(wù)色譜是指采用色譜技術(shù)制備純物質(zhì)，即分離、收集一種或多種色譜純物質(zhì)。制備服務(wù)色譜中的“制備”這一概念指獲得足夠量的單一化合物，以滿(mǎn)足研究和其它用途。下面就來(lái)看看它的介紹與化學(xué)物合成方法。

　　一、制備服務(wù)的介紹

　　1、制備服務(wù)的目的，是分析出混合物中一個(gè)（或者幾個(gè)）純物質(zhì)的含量。制備服務(wù)的目的，是從混合物中得到純物質(zhì)。為了加快分離的時(shí)間與提高分離的效率，制備服務(wù)色譜的的進(jìn)樣品量很大，導(dǎo)致制備服務(wù)色譜柱子的分離負(fù)荷的相應(yīng)加大，也就必須加大色譜柱填料，增大制備色譜的直徑和長(zhǎng)度，使用的相對(duì)多的流動(dòng)相。當(dāng)色譜柱上樣品負(fù)載加大的時(shí)候，往往導(dǎo)致柱效急劇下降而得不到純的產(chǎn)品。制備色譜，要解決容量與柱子效果之間的矛盾，對(duì)重現(xiàn)性也要考慮。從經(jīng)濟(jì)上來(lái)說(shuō)。制備服務(wù)色譜要爭(zhēng)取少用填料，少用溶劑，要盡可能多的得到產(chǎn)品。

　　2、樣品的前處理：制備色譜柱子由于處理的樣品多，比分析柱子更容易受污染，必要的前處理就顯得非常的必要。萃取、過(guò)濾、結(jié)晶、固相萃取等簡(jiǎn)單的分離方法，如果用得上，而且還不是很麻煩，就要盡可能多的采用以去掉雜質(zhì)。

　　二、制備服務(wù)的化學(xué)物合成方法

　　1.天然產(chǎn)物的提取天然產(chǎn)物的提取及半合成就是從天然存在的光活性化合物中獲得,或以?xún)r(jià)廉易得的天然手性化合物氨基酸、萜烯、糖類(lèi)、生物堿等為原料,經(jīng)構(gòu)型保留、構(gòu)型轉(zhuǎn)化或手性轉(zhuǎn)換等反應(yīng),方便地合成新的手性化合物。如用乳酸可合成(R)-苯氧基丙酸類(lèi)除草劑。天然存在的手性化合物通常只含一種對(duì)映體,用它們作起始原料,經(jīng)化學(xué)改造制備其它手性化合物,無(wú)需經(jīng)過(guò)繁復(fù)的對(duì)映體拆分,利用其原有的手性中心,在分子的適當(dāng)部位引進(jìn)新的活性功能團(tuán),可以制成許多有用的手性化合物。

　　2.外消旋化合物的拆分手性化合物的拆分就是給外消旋混合物制造了一個(gè)不對(duì)稱(chēng)的環(huán)境,使兩個(gè)對(duì)映異構(gòu)體能夠分離開(kāi)來(lái).手性拆分技術(shù)可分為物理拆分、化學(xué)拆分和生物拆分。最早實(shí)現(xiàn)消旋體拆分的是巴斯德(Pasteur)用晶體拆分法得到的酒石酸對(duì)映體。雖然這種直接結(jié)晶法拆分較方便、經(jīng)濟(jì),但其應(yīng)用范圍有限而不能大規(guī)模應(yīng)用。手性柱色譜對(duì)手性產(chǎn)物的分離操作簡(jiǎn)單,操作費(fèi)低,被認(rèn)為是研制對(duì)映體藥物的首選方法,但絕大多數(shù)報(bào)道只是將此方法作為實(shí)驗(yàn)室手段,進(jìn)行手性化合物的分離、分析和純度測(cè)定。由于手性色譜技術(shù)現(xiàn)在還不是很成熟。

　　3、化學(xué)拆分是利用手性化學(xué)試劑按照兩種非對(duì)映體異構(gòu)體的物理性質(zhì)差別,分離兩個(gè)對(duì)映體。但由于這些方法存在制備不易、操作復(fù)雜、試劑昂貴、光學(xué)純度不高等缺點(diǎn),難于適應(yīng)手性產(chǎn)品制備的技術(shù)要求。生物拆分法用微生物(或酶)生物催化劑拆分外消旋體。與傳統(tǒng)的化學(xué)催化相比,生物催化具有以下顯著優(yōu)點(diǎn):選擇性強(qiáng)、催化效率高,生產(chǎn)安全性高。

　　4、應(yīng)用范圍廣,副反應(yīng)少,產(chǎn)率高,產(chǎn)品分離提純簡(jiǎn)單,生物催化劑無(wú)毒,適于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。絕大多數(shù)氨基酸(包括非天然氨基酸)都能用酶法拆分得到高純度對(duì)映體,許多常見(jiàn)氨基酸已能大規(guī)模生產(chǎn),脂肪酶、酯酶、蛋白酶、轉(zhuǎn)氨酶等諸多酶類(lèi)已能用于外消旋體的拆分。隨著酶的固定化技術(shù)、多相反應(yīng)器等新技術(shù)日趨成熟,必然大大促進(jìn)了生物拆分技術(shù)的發(fā)展。

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