液相色譜柱出現(xiàn)柱壓突然變化時該怎么處理？

液相色譜柱主要分為填充柱和開管柱兩種類型，通常由金屬或玻璃制成，可呈現(xiàn)直管、螺旋管、U形管等形狀。在液相色譜中一般使用填充柱進行分離。色譜柱的分離效果取決于選擇的固定相，以及色譜柱的制備和操作條件。在使用過程中，色譜柱常見的問題之一是柱壓上升。如果柱壓在長時間使用中緩慢增加，屬于正常現(xiàn)象。但若柱壓突然升高（排除系統(tǒng)管路堵塞和壓力傳感器故障），可能的原因如下：

1、色譜柱頭的過濾式篩板被阻塞或受到污染。

2、色譜柱頭填料被樣品污染。

3、當色譜柱內的緩沖液中的鹽遇到高濃度的甲醇或其他有機溶劑時，會發(fā)生結晶沉淀的現(xiàn)象。

4、流動相的 pH 值過高或過低會導致固定相的結構受損或溶解。

以下是解決方法：

1、如果確認染色柱的過濾篩板受到了污染，可以嘗試用甲醇反向沖洗柱子，直至達到正常壓力，或者將柱頭取下，放入稀硝酸中超聲清洗10分鐘，然后再用純水超聲10分鐘，之后重新安裝染色柱。

2、如果確定柱頭的填料被污染，應該先將柱頭螺絲卸下，然后挖出柱內前段受污染的填料，再用同樣的填料重新填入，修復好之后再次安裝上柱頭螺絲。

3、若確認為鹽結晶，請使用10%甲醇/水溶液沖洗色譜柱，將柱內的鹽全部溶解，然后再更換成高濃度甲醇。

4、如果錯誤使用pH值，將很難修復。