導致液相色譜柱失效問題怎樣防止氣體進入

　　導致液相色譜柱失效的常見問題及解決辦法。

　　1篩板堵塞。

　　色譜柱入口篩板堵塞是最常見的問題之一，會導致柱壓升高，色譜峰拖尾，塔板數(shù)降低等問題，通常分析樣品中微粒雜質最右可能堵塞色譜柱入口，因此分析時，需要先過濾或者離心，乳濁或渾濁樣品應以0.25μm濾膜處理，也可用針頭過濾器過濾，進樣器與泵密封墊的磨損也會帶入微粒，色譜柱在進樣閥與色譜柱之間使用0.25μm或0.45μm的在線過濾器，通?？梢员苊膺@類問題。

　　2強保留樣品組分。

　　強吸附性的樣品組分吸附在柱頭填料上，能嚴重地影響色譜柱壽命，像生物組織或體液的提取物，天然產物等復雜樣品，極易造成柱頭的污染，相對較純的樣品，一般不會出現(xiàn)這一問題，色譜柱應用中，色譜峰嚴重拖尾或分裂往往是強保留污染物在柱頭吸附的體現(xiàn)。

　　3色譜柱裝填不良。

　　裝填不良的色譜柱，在色譜柱短時間應用后，填充床的壓縮通常使柱頭處產生塌陷，導致柱效突然降低，色譜柱的初始評價指標，如塔板數(shù)，不對稱因子等往往不能很好地表征色譜柱床層的穩(wěn)定性，這種情緒只能在實際應用中發(fā)現(xiàn)。

　　有些色譜柱（如凝膠柱）不允許氣泡進入，否則會降低柱效，甚至形成難以去除的小氣室，因此，為了防止氣泡進入柱，必須使用脫氣流動相，并嚴格按照以下程序安裝柱：。

　　A.取下下色譜色譜柱柱入口的密封螺釘觀察是否有溶劑泄漏。

　　b.如果溶劑滲出則可以將色譜柱連接到管道上避免氣泡進入。

　　C.如果沒有溶劑滲出，說明空氣已經(jīng)進入色譜柱的這一端，此時，將色譜柱出口端與進樣閥連接，用流動相反方向沖洗色譜柱，以除去色譜柱中的空氣，優(yōu)選用0.2ml/min的小流量沖洗柱，這將導致柱性能的降低，如果溶劑的流速過快或壓力的突然增加將導致柱性能的降低。

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